Espectroscopia

Espectroscopia é uma técnica amplamente utilizada em química analítica, que recorre a fenómenos de transmissão, reflexão e absorção de energia radiante para a caraterização (identificação e quantificação) de substâncias presentes numa amostra.

Através da absorção de radiação por moléculas e a relação entre esta absorção e a estrutura das moléculas, é possível através de determinados cálculos e de um equipamento adequado, obter a concentração da substância a partir da absorção do “analato”.

Em princípio, as medições em espectroscopia podem ser realizadas nas regiões infravermelho, visível e ultravioleta do espectro.

As amostras para espectroscopia podem ser aplicadas sob a forma de:

  • líquidos puros (colocados em contentores/frascos transparentes);
  • soluções (em solventes “apropriados” e em células de espectroscopia);
  • sólidos (em soluções, “mulls”/pastas, filmes, disk KBr, …);
  • gases/vapores (em contentores específicos para gás/vapor)

 

Aplicabilidade da técnica de espectroscopia

Quase todos os aspetos físicos de um elemento ou de um composto podem servir como base da quantificação do material numa amostra. Entretanto, em termos práticos, certas técnicas, como a espectroscopia, têm vindo a ocupar posições de maior importância como consequência da sua generalidade de aplicação ou conveniência de operação.

A espectroscopia, particularmente na região visível do espectro eletromagnético, é uma das técnicas mais largamente usadas na química clínica e em laboratórios analíticos e de investigação – de facto muitas substâncias são coloridas ou podem ser facilmente convertidas de modo a formar derivativos coloridos.

Sem dúvida o uso mais importante e mais comum de espectroscopia na zona infravermelho é na identificação de compostos, mas devemos salientar a possibilidade de análise quantitativa que esta técnica oferece.

Em espectroscopia de fluorescência, a quantidade de luz emitida depois de excitação da solução a ser estudada está relacionada coma concentração da espécie excitada.

 

Escolha do solvente para espectroscopia

O solvente utilizado na preparação da solução experimental não deve absorver significativamente na zona de interesse. No caso de espectroscopia visível esta condição não apresenta qualquer problema porque existem muitos solventes incolores.

Contudo, existem outros critérios de escolha de solvente além de solubilidade e limite de transparência que também são relevantes. Em alguns casos, o solvente escolhido pode influenciar a forma do espectro registado, como resultado de interações entre o solvente e o soluto (por exemplo, o uso de um solvente mais polar pode causar uma perda de estrutura fina ou resolução do espectro ou provocar uma mudança da posição da máxima de absorção). O problema de escolha de solvente torna-se ainda mais grave na zona infravermelha onde transparência (ausência de absorção) é menos provável.

 

Quantificação de substâncias

 

A relação entre os parâmetros que influenciam a transmissão de radiação por uma amostra é dada pela lei de Beer-Bouger-Lambert (conhecida normalmente como Lei de Beer). Bouger, em 1729, e Lambert, em 1760, reconheceram que quando a radiação electromagnética é absorvida a intensidade da radiação transmitida se reduz geometricamente (exponencialmente). De acordo com a seguinte relação matemática,

A = ε l c

onde:
A, absorvância (abs);
ε, absortividade molar (mol L-1);
l, percurso ótico (cm).

 

 

Instrumentação

Os instrumentos a utilizar em espectroscopia fazem parte do equipamento básico da maior parte dos laboratórios e são fáceis de operar.

Um espectrómetro é um instrumento que é capaz de separar um feixe de radiação policromática nos seus componentes de radiação de vários comprimentos de onda.

Os espectrómetros têm certos aspetos estruturais em comum:

  • fonte de radiação (fornece as frequências de interesse);
  • monocromador (seleciona e apresenta o feixe de radiação à amostra);
  • detetor (converte a energia radiante em sinal elétrico);
  • registador (produz um registo – espectro – do sinal.

Capturar

Tipos de instrumentos (espectrómetros):

  • Espectrómetros simples (feixe único) – UV/Vis;
  • Espectrómetros duplo feixe – UV/Vis;

Em espectroscopia podem surgir vários erros, tais como erros associados ao instrumento (como por exemplo radiação extrânea) e erros associados à amostra.

 

 

 

 

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